研究了氧化锌/沸石socony mobile-5 (ZnO/ZSM-5)复合材料对亚甲基蓝(MB)的光催化降解。以赤泥为原料，采用两步水热法制备了ZSM-5材料，并对其进行了不同质量比的ZnO负载。采用x射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱和扫描电镜对ZSM-5和ZnO/ZSM-5进行了表征。ZSM-5和ZnO/ZSM-5具有立方微晶形貌。在ZnO/ZSM-5复合材料中成功地加载了ZnO，并通过与粉末衍射标准联合委员会数据相匹配的纤锌矿峰的XRD谱进行了验证。ZSM-5引线中ZnO的存在导致了比表面积和孔径的减小，氮吸附-脱附等温线实验证实了这一点。用紫外-可见漫反射光谱测量了样品的带隙。以34-ZnO/ZSM-5 ZnO负载量为34% w/w时，MB的光催化降解效果最佳。研究了MB初始浓度在80、90和100 mg L时的影响−1使用34-ZnO/ZSM-5和ZSM-5。采用液相色谱-质谱联用技术对降解产物进行分析。
赤泥(RM)是一种类似污泥的废物，是铝土矿加工的副产品。每从铝土矿加工生产1吨铝，就会产生1.0 ~ 1.8吨高碱度RM，占铝土矿矿石总量的35-40% [1］．全球每年约产生7000万吨RM;随着铝需求的增加，这一数字也在增加，预计2015年将达到4000 Mt [2］．
由于碱度高，大量RM的处理造成了环境问题，如土壤和地下水污染，并在水中形成悬浮物。在干燥状态下，RM的pH值在10.5至12.5之间[3.]，而在浆液中，由于氢氧化钠(NaOH)和碳酸氢钠(1-6% w/w)以氧化钠的形式存在，其碱度较高(pH值> 13)[4］．据报道，铝土矿加工厂周围干燥RM的积累造成粉尘污染，导致周边社区严重的健康问题[5］．为了克服由RM积聚引起的环境问题，特别是在废水中，RM处理使用了各种方法，如混凝[6，7，8]，吸附[9，10]，氢化[11，12]、二氯及氢脱氯[13，14]，沥滤[15，16］．此外，RM还被用于建筑材料、催化剂、吸附剂、陶瓷和废水处理[17，18］．
RM利用的一种替代方法是将其用作吸附剂。占RM利用率的30%，其中大部分应用于废水处理[18］．吸附技术具有设计灵活、设计简单、成本低、操作简便、处理效率高等优点，具有较好的应用前景[19，20.，尽管定期更换含污染物的吸附剂仍然是一个主要缺点。由于污染物(如染料化合物)在吸附剂中积累，有必要对吸附剂进行进一步的处理，这往往是昂贵的和无效的，从而导致其他问题[21］．
为克服废水处理中污染物被吸附的问题，利用半导体作为光催化剂进行污染物降解，已广泛应用于污染物去除[22]，是一种很有前途的替代品，用于此目的的两种最流行的半导体是氧化锌(ZnO)和二氧化钛(TiO)2)．在粒子制备方面，ZnO优于TiO2因为有些人2前体由于与空气的反应性，需要特殊处理。另一方面，氧化锌更稳定，无毒，而且价格便宜。带隙方面，ZnO和TiO均有2锐钛矿具有紧密的带隙，对应于光催化分解废弃有机化合物的活性[23］．然而，在大量的染料中，ZnO光催化的降解过程会产生部分降解产物，这些降解产物需要进一步处理或更长的降解时间才能将染料分解为二氧化碳和水。基于这一问题，需要配套材料来增强其吸附性能。
作为半导体光催化剂的支撑材料，沸石socony mobile-5 (ZSM-5)除了具有良好的机械和化学稳定性外，还具有较大的比表面积和光催化活性，是一个很有前途的候选材料。据Shams-Ghahfarokhi和Nezamzadeh-Ejhieh报道[24]，由于其足够高的疏水性，ZSM-5在其表面吸附更多的染料分子，在光催化过程中产生羟基自由基，从而增加了半导体的光催化活性。此外，ZSM-5可以通过RM的转化得到，因为它的氧化铝和二氧化硅含量高，正如我们之前的研究中报道的[25］．
本研究以ZnO为半导体光催化剂，以RM的ZSM-5为支撑材料，制备了ZnO/ZSM-5复合光催化剂。在ZSM-5上以不同比例加载ZnO，优化ZnO的负载。在紫外- led (UV-LED)照射下，研究了它们在不同浓度下对亚甲基蓝(MB)作为染料化合物的脱色光催化活性。
在本研究中，我们使用了从印度尼西亚Bintan岛获得的RM, NaOH 99% (Merck)，四丙基氢氧化铵(TPAOH 40% w/v水溶液，Merck)，胶体二氧化硅(Ludox 30%， Aldrich)，十烷基三甲基溴化铵(CTAB, C19H42BrN, Aldrich)，醋酸二水合物锌(Zn (CH3.首席运营官)2h·22O，默克)，MB16H18ClN3.S，默克公司)和蒸馏水。
以RM为原料，采用双水热法合成ZSM-5 [26]如下。RM在450°C下进行碱性融合反应2小时，然后加入蒸馏水搅拌24小时。分离滤液，105°C干燥24 h。在摩尔成分为0.2的二氧化硅(SiO20.004三氧化二铝:0.04四丙铵:3.6水，将所得固体物质溶解在蒸馏水中制备ZSM-5。然后在搅拌条件下向溶液中加入Ludox，搅拌8小时。将在蒸馏水中溶解的TPAOH溶液加入到溶液中，在80°C下加热6小时。反应完成6 h后，CTAB (SiO2/CTAB = 3.85)加入溶液中搅拌1 h。然后将得到的凝胶在150°C的高压灭菌器中加热24小时。得到的白色固体经过过滤，用蒸馏水冲洗至中性pH值，然后干燥。所得的白色固体ZSM-5用于ZnO浸渍。
ZnO在ZSM-5中的固定化采用湿浸渍法[27作了一些修改。具体情况如下。不同量的Zn (CH)3.首席运营官)2h·22将O(20、34、54和67% w/w)和0.3424 g ZSM-5加入到10 mL的脱盐水中。然后使用热板磁力搅拌器在90°C下搅拌混合物3小时，在110°C下干燥3小时，在550°C下煅烧6小时(1小时在N2环境和露天6小时)。所得样品记为x-ZnO/ZSM-5，其中x为ZnO负载的百分比。
采用x射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和氮(N2)吸附-解吸和紫外-可见漫反射光谱(DRS)。用X射线衍射仪(PANalytical X’pert Pro)在2θ = 5 ~ 50°的Cu Kα辐射下对样品的晶体结构进行了表征。采用溴化钾圆盘技术，通过FTIR(岛津8400S)记录了样品的红外光谱。采用扫描电镜(JEOL 6360 LA)对样品进行形貌分析。使用安捷伦Cary 60 UV-Vis/DRS进行漫反射光谱分析。采用N - N分析了比表面积和孔径分布2在Nova 1200e量子色仪中，77 K的吸附-解吸等温线，样品在393 K的高真空下脱气2小时。所有其他样品的表征均在室温下进行。
通过在MB染料溶液中进行光降解反应，评价了ZnO/ZSM-5和ZSM-5的光催化活性。光催化活性是在一个用紫外- led带(由EPILEDS提供的3 W m)照射的反应器中分析的−1功率输出和波长发射为365 nm)围绕圆柱形体的外表面。光催化反应器的原理图设计如图所示。1．
光催化反应器的设计
利用兰伯特-比尔定律方程，
其中A为吸光度，ε为吸收系数，b为溶液的厚度，c为采样时溶液中的染料浓度。吸光度与样品中的染料浓度成线性关系。使用紫外-可见分光光度计(Genesys 10S UV-Vis)测量标准MB染料溶液在MB最大吸收波长664 nm处的吸光度，得到标准校准曲线。所有染料浓度的测量都在标准校准曲线的范围内进行，因此使用稀释因子使吸光度保持在这个范围内。
光降解实验结束后，采用Thermo Scientific液相色谱-质谱(LC-MS)对MB溶液进行分析。MB染料的去除率(R)由式(2)，
其中C0C分别为溶液中MB的初始浓度和最终浓度。
本文合成的ZSM-5 (SZSM-5)的XRD和FTIR光谱如图所示。2．数字2a为RM相变的所有XRD峰。XRD谱初步表明RM由SiO组成2polymorph(无机晶体结构数据库(ICSD)， 170,482 at 12.29;18.30°)，三水铝石(00-007-0324,18.28;(20.31°)，薄云母(00-021-1307,38.38°)，赤铁矿(00-033-0664,33.15°;(35.61°)、磁铁矿(00-019-0629，位置35.42°)、针铁矿(01-075-5065，位置21.27;36.72°)，石英(00-046-1045,20.86;26.64°)和TiO2锐钛矿(00-021-1272,25.28;37.80°)，它们都符合粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)和ICSD。这些矿物质被转化为硅酸钠(NaSiO3.)和铝硅酸钠(NaAlSiO4)的碱熔反应。NaSiO的形成3.和NaAlSiO4经2θ = 17、19、23 (NaSiO3.)和37°(NaAlSiO4) [28]在预处理赤泥(PT-RM)衍射峰处。PT-RM经水热反应6 h后转化为ZSM-5。与商业ZSM-5 (CZSM-5)相比，本研究成功合成了SZSM-5，其特征峰为丝光沸石骨架倒置(MFI)峰[29］．
确认ZSM-5的形成基于(一个) XRD结果和(b) FTIR光谱
为了研究SZSM-5的官能团，FTIR光谱记录如图所示。2b.光谱在450 cm处有一个峰−1，表示Al-O-Al或Si-O-Si的弯曲振动。Al-O-Al和Si-O-Si振动也在798和1100 cm处出现−1，分别与外部和内部对称-不对称拉伸振动模态相关。这些峰与ZSM-5的四面体结构变化有关[30.］．FTIR光谱的细节总结在表中1．
利用SEM仪器对ZSM-5的形貌进行了表征，合成的ZSM-5显微照片如图所示。3.a和b3.a和b表明ZSM-5具有立方微晶形貌。由于结晶时间短，导致非晶铝硅酸盐不完全结晶，还观察到不均匀团聚体的形成[36］．粒径分布如图所示。3.c表明，合成的ZSM-5的平均粒径为2.1 μm。
显微摄影(a、b)和颗粒大小分布(c)的ZSM-5
研究了ZnO浸渍对ZSM-5结构、形貌和光学性能的影响。如图所示的XRD和FTIR光谱。4时，ZSM-5中ZnO的加载并没有破坏ZSM-5的网络。然而，随着ZnO浸渍率的增加，ZSM-5峰强度下降，主要是ZnO峰。
ZnO对(一个) XRD谱图和(b) ZSM-5的红外光谱
ZnO浸渍的ZSM-5在2θ = 31.76、34.41和36.24°处出现了ZnO纤锌矿峰，与JCPDS数据编号相符。36 - 1451。FTIR光谱也证实了锌的出现在ZSM-5表面形成了ZnO2 +- o2−在520和420厘米−1，如图所示。S1补充材料。这些事实也表明ZnO和ZSM-5仅发生了物理作用，而没有发生化学作用。
如图所示。5a和b, 34-ZnO/ZSM-5的形貌具有与纯ZSM-5相似的立方微晶特征(图2)。3.)．ZSM-5微晶表面包裹的团聚颗粒表明ZnO成功浸渍在ZSM-5表面。这一结果也得到了能量色散x射线能谱(EDX)结果的支持。5d - h。EDX结果表明，ZnO颗粒覆盖ZSM-5表面，这是不可取的，因为过多的ZnO颗粒覆盖降低了ZSM-5的表面积和孔体积，等温吸附结果证实了这一点。根据Fig。6a，制备后的样品呈典型的介孔材料IV型等温线。介孔的形成主要表现为吸附氮的增加2在P / P00.2 - -0.52。ZnO的存在降低了ZSM-5的氮吸收，这表明ZSM-5的表面积减小。ZnO在ZSM-5上的存在也显著阻塞了ZnO/ZSM-5的孔体积，这表明ZnO在介孔内存在的可能性。根据图。6a，浸渍后孔径的增加是由于ZnO负载选择性地关闭了较小的孔隙，导致物理吸附过程中剩余的较大孔隙。样品的所有织构特性参数列于表中2．
扫描电镜(a - b)、EDX (c)及mapping (d - h) 34-ZnO/ZSM-5的图像
N2(a) ZSM-5， (b) 20-ZnO/ZSM-5， (c34-ZnO/ZSM-5 (d) 54-ZnO/ZSM-5，和(e) 67 -氧化锌/ ZSM-5
紫外-可见吸收光谱和带隙测量结果如图所示。7表明ZnO负载增强了紫外区域的吸收。这表明，ZnO负载量为20% w/w时，ZSM-5在紫外范围内的吸收能力仅略有增强，而负载量为34% w/w及以上时，ZSM-5的紫外吸收能力显著增强。数字7b为34-ZnO/ZSM-5、54-ZnO/ZSM-5和67-ZnO/ZSM-5的带隙测量结果，分别为3.2、3.18和3.17 eV，而纯ZnO的带隙为3.15 eV。
（一个)吸收光谱和(b) ZnO、34-ZnO/ZSM-5、54-ZnO/ZSM-5、67-ZnO/ZSM-5和ZSM-5的带隙计算
对ZSM-5的最佳ZnO负载率进行了初步评估。根据Fig。8在ZSM-5上添加34% w/w的ZnO对MB染料的去除效果最好。与ZSM-5相比，ZnO负载量越大，比表面积越小。这导致最大吸附容量下降，从而降低MB脱色。较高的ZnO负载量也会导致光敏表面覆盖，从而阻碍甚至反射光的穿透[37］．随后采用ZnO/ZSM-5在34% w/w的条件下对MB进行光催化脱色实验。
ZnO负载对ZSM-5 (CMB= 100毫克L−1， pH = 7，t= 60分钟)
研究了初始MB浓度对光催化活性的影响，以确定光催化剂表现出足够活性的MB浓度范围。结果如图所示。9研究了34-ZnO/ZSM-5和ZSM-5的光催化活性。数字9a表明辐照下ZSM-5的MB脱色活性低于未辐照的ZSM-5。这说明ZSM-5没有发生光催化活性，因为UV-LED照射导致溶液温度升高，进而导致吸附过程减少。在UV-LED照射下，34-ZnO/ZSM-5在所有MB浓度下都表现出较好的MB脱色活性。这表明ZnO在ZSM-5表面的存在诱导了光催化活性。如图所示。9a, ZSM-5和34-ZnO/ZSM-5在80 mg L时得到相同的结果−1结果表明，ZSM-5达到最大吸附容量，无需光催化过程即可去除溶液中的MB。MB浓度大于80 mg L−1，光催化过程可辅助吸附过程去除MB染料。
初始MB浓度对(一个) 80毫克L−1, (b) 90毫克L−1和(c) 100毫克L−1有UV-LED照射(I)和没有照射(N)
为了监测降解过程，在光催化过程后进行了LC-MS分析。数字10显示了MB光催化后的LC光谱。质谱如图所示。S2-S7。LC-MS结果表明，MB降解的第一步是通过C- n =C键的裂解来开环[38］．基于已形成的化合物，Jia等人提出的机理更适合本研究的下一步降解过程[39］．还有人注意到m / z270的质谱值表明在降解过程中形成了蓝B。
光催化后MB溶液的LC光谱
采用湿浸渍法成功地合成了ZnO在ZSM-5上的浸渍。ZnO在ZSM-5上的存在并没有破坏ZSM-5的网络，只是物理上的相互作用，导致比表面积减小。ZnO的存在显著促进了MB的吸附和光催化脱色。34% w/w的ZnO负载量表明，MB的最佳脱色是由于样品的光敏位点增加，这与高吸附过程有关。MB初始浓度的影响表明，当MB浓度大于80 mg L时，光催化工艺可以辅助吸附去除MB染料−1．ZnO/ZSM-5的光催化机理是通过C- n =C键的裂解形成蓝蓝色B，表明其开环。
在本案例报告中分析的数据集可从相应的作者合理的要求。
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该研究由印度尼西亚共和国研究和技术部研究与发展副部长通过PDUPT计划资助，合同编号为1200/PKS/ITS/2020。
本研究是TH论文的一部分。RS辅助了部分实验工作和手稿的准备。DP和YK是TH的发起人和联合发起人，监督工作和稿件的撰写。所有作者都阅读并批准了最终的手稿。
两位作者宣称他们之间没有利益冲突。
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a) ZnO, b) ZSM-5, c) 20-ZnO/ZSM-5, d) 34-ZnO/ZSM-5, e) 54-ZnO/ZSM-5和67-ZnO/ZSM-5在600-400 cm波数范围内的红外光谱－1．红色虚线为ZSM-5，蓝色虚线为ZnO。无花果S2。保留时间为0.65时降解后的MB质谱。S3无花果。保留时间为0.87时降解后的MB质谱。无花果。S4保留时间为5.05时降解后的MB质谱无花果S5。保留时间为7.38时降解后的MB质谱。无花果S6。保留时间为7.70时降解后的MB质谱。图S7保留时间为8.35降解后的MB质谱
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Tehubijuluw, H.， Subagyo, R.， Kusumawati, Y.。et al。用赤泥制备的ZSM-5浸渍ZnO光催化降解亚甲基蓝。维持环境措施32， 4(2022)。https://doi.org/10.1186/s42834-021-00113-8
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