首先,用机械研磨机研磨罗伊纳种子(每次250克),并使用索氏提取仪收集油,如图所示。1.己烷(99%)被用作溶剂,最初是通过加热地幔加热汽化的。蒸汽通过蒸馏臂上升,由冷凝器冷却。将热冷凝液连续加入种子中,保存在顶针过滤室中。冷凝器是固定的,以确保冷凝的溶剂直接落回腔室,并与种子接触。慢慢地用热溶剂填满腔室,将种子中的油溶解到溶剂中。当索氏室完全充满浓缩溶剂时,用虹吸法将其排空。在此过程中,溶剂再次返回蒸馏罐。顶针过滤器保持种子收集和停止进入虹吸过程。这种蒸发和冷凝返回蒸馏瓶的循环允许几个小时到几天,以获得所需的化合物。 After around 4 h, the oil was concentrated in the solvent tank. After completing the extraction process, the solvent was removed from the distillation tank and separated from the oil using a vacuum rotary evaporator. Then the desired raw oil was found as a residue in the evaporation flask. The extracted oil was kept under sunlight for a couple of days to settle down unwanted foreign particles and remove foul odor and microorganisms. After that, it was filtered in the laboratory, and the oil content was found to be about 51% (w/w).
为确定原料油和生物柴油的FFA值,将每个样品的1克称量并分散在5毫升二乙醚溶液中,然后用0.1 N KOH滴定[25].还计算了样品中水分含量的百分比。在潮湿条件下,每个样品在115℃干燥后称重1g,测量最终重量和含水量。提取的油的碘值是根据美国石油化学家学会的方法[26],用0.01 N的硫代硫酸钠溶液与样品和化学试剂进行滴定,直到蓝色消失。碘值(IV)计算公式如下:
样品的皂化值(SV)根据Leonard等在[中描述的方法确定。27].简单地说,在65°C下,将约2 mg样品与50 ml酒精KOH在剧烈搅拌下加热约30分钟。然后用0.5 M HCl滴定得到SV值。使用美国材料测试协会(ASTM)描述的标准方法测定了罗伊纳油衍生生物柴油的物理性能。水分含量、密度和颜色鉴定遵循ASTM D 240、ASTM D 1500、ASTM D 1480/81和ASTM D 1744方法。样品的粘度在25°C下使用遵循ASTM D 445的奥斯特瓦尔德粘度计测量。闪点、倾点和云点分别采用ASTM D 93、ASTM D 2500和ASTM D 97的方法进行评估。甘油三酯骨架从油到生物柴油(脂肪酸甲酯)样品的消失表明完全转化,这也被证实1H NMR(质子核磁共振)波谱学。用D2O使用核磁共振光谱仪(Varian UNITY INOVA 400NB)在400 MHz。四甲基硅胺在测定时作为内参1H化学位移。此外,采用傅里叶变换红外光谱法对罗伊纳籽衍生生物柴油中存在的不同官能团进行了鉴定。采用日本岛津的ir声望-21型FTIR分光光度计在KBr中记录了royna油及其生物柴油的红外光谱。测量频率范围维持在400 ~ 4000 cm1得到适合样品的结果。
结果
罗伊纳籽油的性质研究
测定了提取的罗伊纳油的物理和化学性质,以证明其生产生物柴油的潜力。罗伊纳油的特性如FFA含量、粘度、比重、皂化值、油的分子量等列于表中1.所得油颜色呈墨绿色,比重(0.92)比水轻。所得FFA含量明显低于其他一些种子油如棕榈油、麻疯树油等(7.5%)。[28,29].碘值为74.5 g I2/g油指向一个水平的不饱和,以双键的形式和油的氧化稳定性。同样,罗伊纳籽油的皂化值和十六烷数分别为233.7和55.3。
Banik S, Rouf M, Khanam M, Islam M, Rabeya T, Afrose F, Saha D (2015) pithrraj生物柴油的生产(Aphanamixis polystachya种子油。孟加拉国科学与工业,50(2):135-142。https://doi.org/10.3329/bjsir.v50i2.24354
Ferdous K, Deb A, Ferdous J, Uddin MR, Khan MR, Islam MA (2013)Aphanamixis polystachya:在孟加拉国,一种潜在的非食用生物柴油来源。化学工程28(1):45-49。https://doi.org/10.3329/jce.v28i1.18111
Vlachos N, Skopelitis Y, Psaroudaki M, Konstantinidou V, Chatzilazarou A, Tegou E(2006)傅里叶变换红外光谱在食用油中的应用。肛门化学学报573-574:459-465。https://doi.org/10.1016/j.aca.2006.05.034